1、0.02mol⋅L-1 EDTA 标准溶液的配制
在台秤上称取 3.8g 乙二胺四乙酸二钠，溶于 100mL 去离子水中，微热溶解后，转移到 500mL 试剂瓶中，再加入 400mL 去离子水，摇匀。如有混浊，应过滤。
2、以 CaCO3为基准物标定 EDTA 溶液
（1）0.02mol⋅L-1 钙标准溶液的配制
准确地称取在 110℃ 干燥的CaCO3基准物 0.3～0.4g（准确至 0.1mg）于小烧杯中，盖 以表面皿，加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加 1:1 的 HCl 3～5mL，用水把可能溅到表面 皿上的溶液冲洗杯中，加热至完全溶解。冷却后，将溶液定量转移到 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。
（2）标定
a．强碱性介质中用此法
用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00mL 于 250mL 的锥形瓶，加入 25 mL 水、2mL 镁溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和绿豆大小的钙指示剂，摇均匀后，用 EDTA 溶液滴定到 溶液由红色变为蓝色，即为终点，记录消耗 EDTA 溶液的体积，平行三次，要求消耗体积 的极差小于 0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗 EDTA溶液的体积，计算 EDTA标准溶液的
准确浓度。
b.氨性缓冲溶液中用此法
用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00mL 于 250mL 的锥形瓶，加入 10mL pH≈ 10 氨缓冲溶液和 2 滴铬黑 T 指示剂，摇均匀后，用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色， 即为终点，记录消耗 EDTA 溶液的体积，平行三次，要求消耗体积的极差小于 0.05mL。根据 CaCO3 的质量和消耗 EDTA 溶液的体积，计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。
3、以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液
（1）0.02mol⋅L-1 锌标准溶液的配制
准确称取在 800～1000℃ 灼烧过的 ZnO 基准物 0.2～0.3g（准确至 0.1mg）于小烧杯中， 加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL，同时搅拌至完全溶解。然后，将溶液 定量转移到 250mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。
（2）标定
用 25mL 移液管移取锌标准溶液于 250mL 的锥形瓶，加入约 30mL 水，2 滴二甲酚橙指 示剂，摇均匀后，先加 1:1 的氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈稳定的紫红色后，再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为 终点，记录消耗 EDTA 溶液的体积。平行三次，要求消耗体积的极差小于 0.05mL。根据 ZnO 的质量和消耗 EDTA 溶液的体积，计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。
匿名回答于2024-06-06 14:22:26
① 称取121.1 g Tris-Base，加入700 ml双蒸水，放置转子，旋转混合溶解。
② pH计校准：从4 ℃冰箱取出pH6.86、pH9.18的电极缓冲液，将pH9.18的电极缓冲液倒出50 ml使用，剩余放入4 ℃冰箱。将电极缓冲液温度调节至25 ℃±0.2 ℃，然后按照pH6.86、pH9.18的顺序对pH计进行校准。
③ Tris-Base完全溶解后，，然后加入浓盐酸进行酸度调节（加入浓盐酸后温度会升高），调至接近目的pH时，观察温度变化并用加热（水浴，微波）或冰浴的方法调节温度至25 ℃±0.2 ℃，使温度在25 ℃±0.2 ℃时刚好达到所需pH值（pH值允许误差±0.01）。
④ pH值调节完毕后，用容量瓶定容至1 L，0.45μm滤膜过滤，倒入试剂瓶中保存，标记好日期和名称。
⑤ 配1 L pH8.0的Tris，约需要42 ml浓盐酸。
匿名回答于2024-05-14 15:14:06
